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    頁(yè)巖氣勘探生產(chǎn)和開(kāi)發(fā)研究最早始于美國(guó)，其技術(shù)也最為先進(jìn)和成熟，目前，美國(guó)三大實(shí)驗(yàn)室對(duì)頁(yè)巖氣的實(shí)驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目有較為成熟的研究，并形成了一系列的研究體系。這個(gè)三大實(shí)驗(yàn)室分別為：Intertek實(shí)驗(yàn)室，Weatherford實(shí)驗(yàn)室和Chesapeak實(shí)驗(yàn)室。綜合三大實(shí)驗(yàn)室關(guān)于頁(yè)巖氣的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目測(cè)試，其通用的頁(yè)巖氣測(cè)試項(xiàng)目主要有6項(xiàng)。（1）氣體評(píng)價(jià)。（2）現(xiàn)場(chǎng)氣測(cè)定。（3）不同組分氣體在不同壓力下的等溫吸附實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣的吸附氣量。（4）巖石學(xué)特征。（5）烴源巖分析。（6）特殊巖心分析。
近幾年，我國(guó)的頁(yè)巖氣科研工作也處于快速發(fā)展，但整個(gè)研究體系還是建立在常規(guī)油氣的研究基礎(chǔ)之上，針對(duì)非常規(guī)的頁(yè)巖氣測(cè)試技術(shù)，還沒(méi)有形成一套完整、詳細(xì)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?？紫抖?、滲透率、等溫吸附實(shí)驗(yàn)在常規(guī)油氣或煤炭測(cè)試中屬于一般性項(xiàng)目，目前針對(duì)孔隙度、滲透率在石油行業(yè)有一套行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6385-1999《覆壓下巖石孔隙度和滲透率測(cè)定方法》，此套標(biāo)準(zhǔn)適合滲透率≥0.01mD的樣品測(cè)試，等溫吸附試驗(yàn)有一套國(guó)標(biāo)GB/T 19560-2008《煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法》，這套標(biāo)準(zhǔn)適合埋藏較淺的煤炭樣品測(cè)試，且可適用試驗(yàn)壓力范圍較低，頁(yè)巖致密、埋藏較深，孔隙度、滲透率一般分別小于5%和0.001mD，因此，頁(yè)巖氣樣品的測(cè)試不能照搬常規(guī)分析方法，在實(shí)驗(yàn)方法上需采取非常規(guī)測(cè)試手段以及儀器。
吸附作用是頁(yè)巖氣儲(chǔ)量評(píng)估的關(guān)鍵。鑒于頁(yè)巖微納米孔隙發(fā)育、頁(yè)巖氣成因復(fù)雜、賦存形式多樣等特點(diǎn)，頁(yè)巖氣可采儲(chǔ)量的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)方法還遠(yuǎn)未成熟，其中甲烷在頁(yè)巖(特別是在納米級(jí)孔隙)中的賦存形式、儲(chǔ)集量和可開(kāi)采性是需要考慮的重要要素，認(rèn)識(shí)這些核心要素的基礎(chǔ)理論之一是甲烷在頁(yè)巖這一復(fù)雜多孔體系中的吸附作用。
目前頁(yè)巖氣等溫吸附參數(shù)的獲取一種是使用容量法的儀器，一種是參考現(xiàn)行容量法的試驗(yàn)方法使用重量法儀器來(lái)獲得。容量法等溫吸附在各行業(yè)的應(yīng)用較為廣泛并已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)煤炭科學(xué)研究總院西安研究院張慶玲老師等人起草的、由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的GB/T19560-2008《煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法》作為標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤和無(wú)煙煤對(duì)甲烷等氣體吸附能力的測(cè)定，褐煤可以參考執(zhí)行。僅就樣品預(yù)處理而言，容量法標(biāo)準(zhǔn)要對(duì)樣品進(jìn)行平衡水分測(cè)定，而重量法采用的是干樣法；在實(shí)驗(yàn)原理方面也大為不同，容量法是測(cè)壓力變化，重量法則是測(cè)重量變化，試驗(yàn)方法顯然不能通用。然而重量法等溫吸附試驗(yàn)方法迄今還沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公布實(shí)施。
頁(yè)巖氣儲(chǔ)層樣品的重量法等溫吸附試驗(yàn)方法的確定離不開(kāi)對(duì)頁(yè)巖氣吸附機(jī)理及重量法儀器原理的研究，選取的實(shí)驗(yàn)條件能最大程度上保持各影響因素在巖石地下原位狀態(tài)條件下物理化學(xué)特性是獲得正確吸附量的關(guān)鍵。眾所周知，等溫吸附能力的由吸附劑和吸附質(zhì)之間相互作用決定。頁(yè)巖氣主要成分是甲烷，分子直徑約為0.38nm，有效截面積約為0.181nm2，發(fā)育納米級(jí)孔隙的頁(yè)巖樣品的吸附能力通常受到多種因素的影響，如有機(jī)碳含量、礦物成分、孔隙結(jié)構(gòu)和體積、溫度和壓力等，對(duì)于頁(yè)巖這種多孔吸附劑的物理特性、吸附特性前人已有過(guò)一些研究工作。
1.頁(yè)巖氣儲(chǔ)層樣品礦物成分對(duì)吸附能力的影響
劉紅梅等在對(duì)頁(yè)巖中粘土礦物的甲烷高壓原位吸附研究中發(fā)現(xiàn)，不同粘土礦物對(duì)甲烷的吸附能力大小順序?yàn)槊擅撌靖邘X土＞伊利石，與其比表面積和孔隙體積密切相關(guān)，烴源巖對(duì)甲烷的吸附與粘土礦物和石英含量均有關(guān)系。
武景淑等在研究渝東南渝頁(yè)1井下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖吸附能力及主控因素時(shí)發(fā)現(xiàn)，頁(yè)巖氣飽和吸附量與微孔體積具有負(fù)相關(guān)，與中孔體積和宏孔體積具有正相關(guān)。粘土礦物通過(guò)對(duì)微孔和中孔體積的控制來(lái)影響頁(yè)巖的吸附能力，石英含量通過(guò)對(duì)宏孔體積的控制來(lái)影響頁(yè)巖吸附能力。有機(jī)碳含量對(duì)頁(yè)巖的吸附能力主要由其較發(fā)育的宏孔隙控制，另外，還可能有其他方面的影響因素，比如有機(jī)碳表面的親油性對(duì)氣態(tài)烴較強(qiáng)的吸附能力以及氣態(tài)烴在無(wú)定形和無(wú)結(jié)構(gòu)基質(zhì)瀝青體中的溶解作用等。
2.孔隙結(jié)構(gòu)和體積對(duì)吸附能力的影響
侯宇光等對(duì)中揚(yáng)子西部下寒武統(tǒng)水井沱組和上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組兩套海相頁(yè)巖，以及下侏羅統(tǒng)自流井組東岳廟段陸相頁(yè)巖樣品進(jìn)行頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)甲烷吸附能力的影響研究中發(fā)現(xiàn)，高演化程度的古生界海相富有機(jī)質(zhì)頁(yè)巖儲(chǔ)集層中發(fā)育大量有機(jī)質(zhì)孔隙（孔徑多小于50nm），頁(yè)巖比表面和甲烷吸附量隨有機(jī)碳含量的增加而增大，說(shuō)明有機(jī)質(zhì)孔隙是控制高豐度頁(yè)巖甲烷吸附能力的最主要因素。由于有機(jī)碳含量低和熱演化程度低，低豐度海相頁(yè)巖和陸相頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育程度有限，頁(yè)巖儲(chǔ)集空間主要由30nm-4.5μm孔徑的無(wú)機(jī)孔隙構(gòu)成，黏土礦物孔隙為甲烷吸附提供了更多的比表面，成為影響其甲烷吸附能力的重要因素。
3.溫度和壓力對(duì)吸附能力的影響
李武廣、楊勝來(lái)等在對(duì)四川上揚(yáng)子地區(qū)川西南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組樣品進(jìn)行溫度對(duì)頁(yè)巖吸附解吸的敏感性研究中發(fā)現(xiàn)，頁(yè)巖的吸附能力與頁(yè)巖的有機(jī)碳含量和有機(jī)成熟度密切相關(guān)，隨著頁(yè)巖有機(jī)碳含量以及有機(jī)成熟度的提高，頁(yè)巖的吸附能力增加。不同溫度的吸附與解吸實(shí)驗(yàn)表明，溫度越高，頁(yè)巖的吸附能力越低，隨著溫度的升高，頁(yè)巖氣的解吸量增大。升溫可以提高頁(yè)巖氣的解吸時(shí)間、解吸速度以及提高頁(yè)巖氣最終采收率。
4.存在的問(wèn)題
在影響頁(yè)巖樣品的吸附能力的諸多因素中，如有機(jī)碳含量、礦物成分、孔隙結(jié)構(gòu)和體積、溫度和壓力等，各因素之間往往是相互關(guān)聯(lián)密不可分“牽一發(fā)而動(dòng)全身”的，例如，有機(jī)碳和粘土在溫度壓力適當(dāng)改變的情況下，由于排烴排水等因素其孔隙結(jié)構(gòu)和體積也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。因而在制定頁(yè)巖氣儲(chǔ)層樣品等溫吸附試驗(yàn)方法的時(shí)候，需要考慮“木桶短板效應(yīng)”的影響，即：樣品在上機(jī)測(cè)試之前的制備和預(yù)處理過(guò)程中所選取的試驗(yàn)條件，應(yīng)當(dāng)以其中最敏感的吸附能力影響因素為主要控制條件，上機(jī)測(cè)試前盡量保存其在原位條件狀態(tài)下的物理化學(xué)性質(zhì)時(shí)的試驗(yàn)條件為最終試驗(yàn)方法，此時(shí)才能盡可能的獲取真實(shí)的等溫吸附數(shù)據(jù)，防止或盡量減少后期處理樣品時(shí)對(duì)樣品原位物理化學(xué)性質(zhì)狀態(tài)的人為損傷破壞。

    隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，我國(guó)對(duì)能源的需求在不斷攀升，頁(yè)巖氣等非常規(guī)能源日益受到重視，重慶作為頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)城市，被國(guó)土資源部確定了川南、黔北、渝東南、渝東北等7個(gè)國(guó)家頁(yè)巖氣先導(dǎo)試驗(yàn)區(qū)。重慶市委、市政府對(duì)我市的頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)也十分重視，在資金、政策上也給予了極大的支持。
隨著頁(yè)巖氣科研及開(kāi)發(fā)工作的不斷展開(kāi)，針對(duì)頁(yè)巖氣的測(cè)試急需要一套完整的測(cè)試技術(shù)規(guī)范，目前，針對(duì)頁(yè)巖氣樣品的測(cè)試很多都參照其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但現(xiàn)有常規(guī)分析方法，不能滿(mǎn)足頁(yè)巖氣樣品中某些測(cè)試項(xiàng)目的測(cè)試要求。
本項(xiàng)目最終制定出的技術(shù)方法，在一定程度上填補(bǔ)了頁(yè)巖氣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的空白，在生產(chǎn)實(shí)踐中，為科研人員提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，能夠更好的為推動(dòng)我國(guó)頁(yè)巖氣事業(yè)不斷向前發(fā)展服務(wù)。本項(xiàng)目成果有望轉(zhuǎn)化為關(guān)于頁(yè)巖氣的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

    

    

    

    

    

    

    

    承擔(dān)單位現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室面積3000m2，2010年上半年對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)大樓進(jìn)行了重新裝修改造，更換了通風(fēng)系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)操作臺(tái)、試劑柜架等設(shè)施，實(shí)驗(yàn)室布局更趨合理，工作條件徹底改善，環(huán)境要求能滿(mǎn)足所開(kāi)展的檢驗(yàn)測(cè)試任務(wù)。
針對(duì)頁(yè)巖氣樣品測(cè)試配備了大量的先進(jìn)制樣設(shè)備和測(cè)試儀器，本項(xiàng)目涉及的儀器設(shè)備主要有：樣品鉆、切、磨設(shè)備（美國(guó)麥克公司），測(cè)定孔隙度在0.1%-40%、滲透率在0.0001-10000mD的覆壓孔滲測(cè)定儀（美國(guó)巖心實(shí)驗(yàn)公司），最高壓力70Mpa的高壓等溫吸附儀（德國(guó) Rubotherm）。所有技術(shù)人員對(duì)自己所承擔(dān)的測(cè)試項(xiàng)目都有較為豐富的經(jīng)驗(yàn)，能夠獨(dú)立開(kāi)展與之相關(guān)的工作，到目前為止，已累計(jì)開(kāi)展頁(yè)巖氣樣品測(cè)試千余件，為全國(guó)各地礦單位出具報(bào)告百余份，另外，本單位在技術(shù)上與國(guó)內(nèi)許多高等院校、科研院所及生產(chǎn)單位有著廣泛聯(lián)系。