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  成果名稱 完成單位 批準登記號/報告編號
  四氟化碳生產過程的工業(yè)廢氣回收提純電子級六氟乙烷關鍵技術 福建德爾科技有限公司 202101003048
成果簡介
電子級六氟乙烷是超大規(guī)模集成電路所必需的介質,對半導體行業(yè)的發(fā)展起著重要的作用,我國長期來依賴進口。電子級六氟乙烷作為芯片蝕刻劑,具有高蝕刻率及高精確性的優(yōu)點。作為清洗劑,具有排放性低、氣體利用率高、反應室清潔率和設備產出率高等優(yōu)勢。目前主流的炭直接氟化法合成高純四氟化碳過程中,會產生大量的含有六氟乙烷的混合廢氣。國際上美國、日本等生產四氟化碳規(guī)模比較大的公司,都將含有六氟乙烷的混合氣體作為廢氣排空處理,既浪費資源,又污染環(huán)境。
本研究以炭氟化法合成高純四氟化碳生產過程產生的含有六氟乙烷的混合尾氣為原料和研究對象,針對C2F6(含量約50%)混合尾氣含10多種雜質氣體,且其中部分雜質氣體與六氟乙烷沸點接近和互溶,加大分離提純難度的情況,福建德爾科技有限公司開展了“四氟化碳生產過程的工業(yè)廢氣回收提純電子級六氟乙烷關鍵技術研究”,在吸附劑、純化工藝、精餾裝備和控制系統(tǒng)方面取得重大突破,形成了多項關鍵技術,經系統(tǒng)集成形成了年處理225噸C2F6混合尾氣的工業(yè)化生產線,成功制備了純度≥99.9995%的電子級六氟乙烷,破解了直接利用工業(yè)廢氣生產電子級六氟乙烷的重點難點,填補了國際空白,實現了替代進口和工業(yè)廢氣資源化利用與清潔生產,對解決“卡脖子”,推進“碳中和”具有重大意義。項目獲授權發(fā)明專利2件,授權新型專利8件,計算機軟著2件。主要科技創(chuàng)新內容如下:
1.發(fā)明了以四氟化碳生產過程產生的含有六氟乙烷的廢氣為原料,“熱分解、微氧吸附、二級精密過濾、深度平衡精餾”的純化工藝,制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結構的高聚能密度專用氟化物吸附劑,結合萃取精餾工藝,實現了六氟乙烷產品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質具有互溶特性的分離難題。
3.設計開發(fā)的微氧組分裂解分離技術,通過微氧組分裂解設備,裂解NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質,裂解組分經堿液洗滌后,“微氧”組分含量控制在1ppmv以下,徹底解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題,為六氟乙烷純度達到99.9995%以上奠定了技術基礎。
4.設計開發(fā)的新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔,通過低沸塔和高沸塔的熱質傳遞,深度去除氟碳、氟硫、氟碳氫等高沸點雜質和氧、氮、氫、CO、CF4、CH4等輕組分雜質,達到電子級六氟乙烷的純凈度。
5.設計了以神經網絡為基礎的跨流程單元的動態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法,通過與深度平衡精餾系統(tǒng)的有機結合,改善了控制系統(tǒng)對斜坡干擾和階躍干擾的動態(tài)特性,增強了控制系統(tǒng)的抗干擾能力,實現了工藝回路的穩(wěn)定運行。
經第三方檢測,產品各項指標優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國標,符合Q/FJDR.005-2019《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)內控標準。在純凈度和回收率方面,產品具有很強的競爭優(yōu)勢。經同行專家評價,項目綜合技術達國際先進水平,其中部分技術居于國際領先水平。產品先后供應芯恩(青島)集成電路有限公司和SK MATERIALS CO.,LTD等國內外知名客戶,經濟社會效益顯著。
成果完成人
1.李向如  2.李紀明  3.林百志  4.張 奎  5.李嘉磊  6.曾 熙  7.劉志強  
成果評價情況
  評價單位: 中國民營科技促進會 報告編號: 202101003048 評價日期: 2021-08-14
  組織單位: 中國民營科技促進會科技成果轉化辦公室 項目負責: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
評價意見
一、提供的資料齊全,符合評價要求。
二、項目針對直接利用工業(yè)廢氣提純電子級六氟乙烷重點難點,開展了關鍵技術研究與系統(tǒng)集成,取得以下創(chuàng)新性成果:
1.發(fā)明了以四氟化碳生產過程產生的含有六氟乙烷的廢氣為原料,“熱分解、微氧吸附、二級精密過濾、深度平衡精餾”的純化工藝,制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結構的高聚能密度專用氟化物吸附劑,結合萃取精餾工藝,實現了六氟乙烷產品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質具有互溶特性的分離難題。
3.開發(fā)了微氧組分裂解設備,實現NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質裂解,解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題。
4.開發(fā)了新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔,深度去除氟碳、氟硫等高沸點和氧、氮等輕組分雜質,達到電子級六氟乙烷的純凈度。
5.設計了以神經網絡為基礎的跨流程單元的動態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法,結合深度平衡精餾系統(tǒng),改善控制系統(tǒng)對斜坡干擾和階躍干擾的動態(tài)特性,增強了控制系統(tǒng)的抗干擾能力,實現了工藝回路的穩(wěn)定運行。
三、經第三方法定資質機構檢測,產品質量指標優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國家標準,符合Q/FJDR·005-2021《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)標準。
四、產品經國內外用戶使用,反映良好,經濟社會效益明顯,具有良好的示范與應用前景。
五、項目獲發(fā)明專利4件(已授權2件),授權實用新型專利5件,軟件著作權5件。
評價委員會一致認為,該成果形成了四氟化碳生產過程的工業(yè)廢氣回收提純電子級六氟乙烷的自主技術體系,整體技術達國際先進水平,其中利用CF4工業(yè)廢氣原料、互溶性雜質氣體的分離和連鎖控制方面居于國際領先水平。
評價專家
姓名 工作單位 職稱 從事專業(yè)
涂善東 華東理工大學 院士化工機械與材料
林建明 華僑大學 正高材料物理化學
林 森 中核集團戰(zhàn)略與管理咨詢委委員 正高分離化學
潘傳紅 核工業(yè)西南物理研究院 正高氟化工
王偉林 福建省化工設計院 正高化工材料
何立芳 龍巖學院 正高化學
王建春 福建龍凈環(huán)保股份有限公司 正高大氣污染治理工業(yè)煙氣凈化與材料
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