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  成果名稱 完成單位 批準(zhǔn)登記號(hào)/報(bào)告編號(hào)
  四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程的工業(yè)廢氣回收提純電子級(jí)六氟乙烷關(guān)鍵技術(shù) 福建德?tīng)柨萍加邢薰?/td> 202101003048
成果簡(jiǎn)介
電子級(jí)六氟乙烷是超大規(guī)模集成電路所必需的介質(zhì),對(duì)半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展起著重要的作用,我國(guó)長(zhǎng)期來(lái)依賴進(jìn)口。電子級(jí)六氟乙烷作為芯片蝕刻劑,具有高蝕刻率及高精確性的優(yōu)點(diǎn)。作為清洗劑,具有排放性低、氣體利用率高、反應(yīng)室清潔率和設(shè)備產(chǎn)出率高等優(yōu)勢(shì)。目前主流的炭直接氟化法合成高純四氟化碳過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的含有六氟乙烷的混合廢氣。國(guó)際上美國(guó)、日本等生產(chǎn)四氟化碳規(guī)模比較大的公司,都將含有六氟乙烷的混合氣體作為廢氣排空處理,既浪費(fèi)資源,又污染環(huán)境。
本研究以炭氟化法合成高純四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的混合尾氣為原料和研究對(duì)象,針對(duì)C2F6(含量約50%)混合尾氣含10多種雜質(zhì)氣體,且其中部分雜質(zhì)氣體與六氟乙烷沸點(diǎn)接近和互溶,加大分離提純難度的情況,福建德?tīng)柨萍加邢薰鹃_(kāi)展了“四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程的工業(yè)廢氣回收提純電子級(jí)六氟乙烷關(guān)鍵技術(shù)研究”,在吸附劑、純化工藝、精餾裝備和控制系統(tǒng)方面取得重大突破,形成了多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù),經(jīng)系統(tǒng)集成形成了年處理225噸C2F6混合尾氣的工業(yè)化生產(chǎn)線,成功制備了純度≥99.9995%的電子級(jí)六氟乙烷,破解了直接利用工業(yè)廢氣生產(chǎn)電子級(jí)六氟乙烷的重點(diǎn)難點(diǎn),填補(bǔ)了國(guó)際空白,實(shí)現(xiàn)了替代進(jìn)口和工業(yè)廢氣資源化利用與清潔生產(chǎn),對(duì)解決“卡脖子”,推進(jìn)“碳中和”具有重大意義。項(xiàng)目獲授權(quán)發(fā)明專利2件,授權(quán)新型專利8件,計(jì)算機(jī)軟著2件。主要科技創(chuàng)新內(nèi)容如下:
1.發(fā)明了以四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的廢氣為原料,“熱分解、微氧吸附、二級(jí)精密過(guò)濾、深度平衡精餾”的純化工藝,制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結(jié)構(gòu)的高聚能密度專用氟化物吸附劑,結(jié)合萃取精餾工藝,實(shí)現(xiàn)了六氟乙烷產(chǎn)品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質(zhì)具有互溶特性的分離難題。
3.設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的微氧組分裂解分離技術(shù),通過(guò)微氧組分裂解設(shè)備,裂解NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質(zhì),裂解組分經(jīng)堿液洗滌后,“微氧”組分含量控制在1ppmv以下,徹底解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題,為六氟乙烷純度達(dá)到99.9995%以上奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。
4.設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔,通過(guò)低沸塔和高沸塔的熱質(zhì)傳遞,深度去除氟碳、氟硫、氟碳?xì)涞雀叻悬c(diǎn)雜質(zhì)和氧、氮、氫、CO、CF4、CH4等輕組分雜質(zhì),達(dá)到電子級(jí)六氟乙烷的純凈度。
5.設(shè)計(jì)了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為基礎(chǔ)的跨流程單元的動(dòng)態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法,通過(guò)與深度平衡精餾系統(tǒng)的有機(jī)結(jié)合,改善了控制系統(tǒng)對(duì)斜坡干擾和階躍干擾的動(dòng)態(tài)特性,增強(qiáng)了控制系統(tǒng)的抗干擾能力,實(shí)現(xiàn)了工藝回路的穩(wěn)定運(yùn)行。
經(jīng)第三方檢測(cè),產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國(guó)標(biāo),符合Q/FJDR.005-2019《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。在純凈度和回收率方面,產(chǎn)品具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。經(jīng)同行專家評(píng)價(jià),項(xiàng)目綜合技術(shù)達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平,其中部分技術(shù)居于國(guó)際領(lǐng)先水平。產(chǎn)品先后供應(yīng)芯恩(青島)集成電路有限公司和SK MATERIALS CO.,LTD等國(guó)內(nèi)外知名客戶,經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益顯著。
成果完成人
1.李向如  2.李紀(jì)明  3.林百志  4.張 奎  5.李嘉磊  6.曾 熙  7.劉志強(qiáng)  
成果評(píng)價(jià)情況
  評(píng)價(jià)單位: 中國(guó)民營(yíng)科技促進(jìn)會(huì) 報(bào)告編號(hào): 202101003048 評(píng)價(jià)日期: 2021-08-14
  組織單位: 中國(guó)民營(yíng)科技促進(jìn)會(huì)科技成果轉(zhuǎn)化辦公室 項(xiàng)目負(fù)責(zé): 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
評(píng)價(jià)意見(jiàn)
一、提供的資料齊全,符合評(píng)價(jià)要求。
二、項(xiàng)目針對(duì)直接利用工業(yè)廢氣提純電子級(jí)六氟乙烷重點(diǎn)難點(diǎn),開(kāi)展了關(guān)鍵技術(shù)研究與系統(tǒng)集成,取得以下創(chuàng)新性成果:
1.發(fā)明了以四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的廢氣為原料,“熱分解、微氧吸附、二級(jí)精密過(guò)濾、深度平衡精餾”的純化工藝,制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結(jié)構(gòu)的高聚能密度專用氟化物吸附劑,結(jié)合萃取精餾工藝,實(shí)現(xiàn)了六氟乙烷產(chǎn)品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質(zhì)具有互溶特性的分離難題。
3.開(kāi)發(fā)了微氧組分裂解設(shè)備,實(shí)現(xiàn)NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質(zhì)裂解,解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題。
4.開(kāi)發(fā)了新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔,深度去除氟碳、氟硫等高沸點(diǎn)和氧、氮等輕組分雜質(zhì),達(dá)到電子級(jí)六氟乙烷的純凈度。
5.設(shè)計(jì)了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為基礎(chǔ)的跨流程單元的動(dòng)態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法,結(jié)合深度平衡精餾系統(tǒng),改善控制系統(tǒng)對(duì)斜坡干擾和階躍干擾的動(dòng)態(tài)特性,增強(qiáng)了控制系統(tǒng)的抗干擾能力,實(shí)現(xiàn)了工藝回路的穩(wěn)定運(yùn)行。
三、經(jīng)第三方法定資質(zhì)機(jī)構(gòu)檢測(cè),產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),符合Q/FJDR·005-2021《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
四、產(chǎn)品經(jīng)國(guó)內(nèi)外用戶使用,反映良好,經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益明顯,具有良好的示范與應(yīng)用前景。
五、項(xiàng)目獲發(fā)明專利4件(已授權(quán)2件),授權(quán)實(shí)用新型專利5件,軟件著作權(quán)5件。
評(píng)價(jià)委員會(huì)一致認(rèn)為,該成果形成了四氟化碳生產(chǎn)過(guò)程的工業(yè)廢氣回收提純電子級(jí)六氟乙烷的自主技術(shù)體系,整體技術(shù)達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平,其中利用CF4工業(yè)廢氣原料、互溶性雜質(zhì)氣體的分離和連鎖控制方面居于國(guó)際領(lǐng)先水平。
評(píng)價(jià)專家
姓名 工作單位 職稱 從事專業(yè)
涂善東 華東理工大學(xué) 院士化工機(jī)械與材料
林建明 華僑大學(xué) 正高材料物理化學(xué)
林 森 中核集團(tuán)戰(zhàn)略與管理咨詢委委員 正高分離化學(xué)
潘傳紅 核工業(yè)西南物理研究院 正高氟化工
王偉林 福建省化工設(shè)計(jì)院 正高化工材料
何立芳 龍巖學(xué)院 正高化學(xué)
王建春 福建龍凈環(huán)保股份有限公司 正高大氣污染治理工業(yè)煙氣凈化與材料
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