成果簡介
1、課題來源與背景
偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝研發(fā)和應用項目是在安徽泰達新材料股份有限公司偏三甲苯液相空氣分段氧化法制偏苯三酸酐核心技術(shù)基礎(chǔ)上，通過“偏苯三酸酐清潔生產(chǎn)”國家火炬計劃產(chǎn)業(yè)化示范項目實施不斷創(chuàng)新。在分段氧化法制偏苯三酸酐配料工序中進行催化劑設(shè)計、低溫分段氧化制偏苯三酸酐新技術(shù)、偏苯三酸酐精制殘渣綜合利用等清潔化生產(chǎn)工藝上進行研究攻關(guān)。項目立項目的是通過偏苯三酸酐生產(chǎn)工藝全過程清潔化生產(chǎn)新技術(shù)應用，提升偏苯三酸酐生產(chǎn)效率、提高產(chǎn)品收率、降低原物料消耗及污染物下降。
2、技術(shù)原理及性能指標
偏苯三酸酐液相空氣催化氧化工藝主要方法是以原料偏三甲苯在溶劑醋酸內(nèi)，加入催化劑在高溫高壓下與壓縮空氣進行氧化。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝在氧化反應過程中催化劑一次性加入，在較長的反應周期中不斷鈍化失去活性，對反應產(chǎn)生阻抑作用。泰達新材核心技術(shù)采用分段加催化劑氧化工藝，將催化劑醋酸鈷、醋酸錳和四溴乙烷，根據(jù)偏三甲苯氧化反應的速度和需要量，按階段加入不同量，分段控制氧化溫度和空氣流速，以保證氧化反應逐步進行，克服催化劑鈍化產(chǎn)生的阻抑作用，減少副反應產(chǎn)生的條件，從而提高產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。一種復合催化劑及制備偏苯三酸酐的方法：一種復合催化劑，包括醋酸鈷、醋酸錳、四溴乙烷、醋酸鋯；復合催化劑中各成分按重量比，醋酸鈷∶醋酸錳∶四溴乙烷∶醋酸鋯＝1: 0.3～5: 0.3～5: 0.3～5；一種制備偏苯三酸酐的方法，以偏三甲苯為原料，醋酸為溶劑，該法使用上述復合催化劑，空氣為氧化劑；按重量比，偏三甲苯∶醋酸∶復合催化劑＝1:2.5～10:0.01～0.08，制備方法：在混合釜中將原料按比例計量攪拌混合，并升溫溶解；將混合物料轉(zhuǎn)入氧化釜，通入空氣加壓，反應的溫度控制在160～220℃，壓力控制在0.6～2.2Mpa，在成酐釜中將氧化物料脫水成粗酐，產(chǎn)生的稀醋酸送入精餾釜提濃回用。本工藝技術(shù)解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法偏三甲苯轉(zhuǎn)化率較低，副反應較多，從而得到的成品中雜質(zhì)較多從而影響最終產(chǎn)品外觀和色號的問題。
3、技術(shù)的創(chuàng)造性與先進性
技術(shù)的創(chuàng)造性：偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝研發(fā)和應用技術(shù)性有以下三個創(chuàng)新點：
創(chuàng)新點1：采用分段加催化劑氧化工藝，將催化劑根據(jù)偏三甲苯氧化反應的速度和需要量，按階段加入不同量，分段控制氧化溫度和空氣流速，以保證氧化反應逐步進行，克服催化劑鈍化產(chǎn)生的阻抑作用，減少副反應產(chǎn)生的條件，從而提高產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。
創(chuàng)新點2：針對偏苯三酸酐精制工藝中產(chǎn)生的殘渣開展綜合利用，偏苯三酸酐清潔化生產(chǎn)新工藝得到應用。
創(chuàng)新點3：在分段氧化生產(chǎn)偏苯三酸酐核心技術(shù)前提下，以清潔生產(chǎn)、節(jié)能降耗為目標，通過關(guān)鍵技術(shù)：一種復合催化劑及制備偏苯三酸酐的方法創(chuàng)新應用，有效地減少在氧化過程時的副反應，減少脫羧反應。讓氧化反應過程更加趨于穩(wěn)定，提高了生產(chǎn)效率、降低了生產(chǎn)物料損耗。
技術(shù)先進性：偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝 通過精準控制氧化塔的氧化過程，優(yōu)化了反應條件，減少催化劑鈍化作用和副產(chǎn)物的產(chǎn)生，與傳統(tǒng)工藝相比，明顯降低了物料損耗，減少了廢渣排放，實現(xiàn)了節(jié)能降耗。2022年3月31日，中科高博（北京）科學技術(shù)服務中心在北京組織有關(guān)專家，對偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝研發(fā)和應用進行科技成果評價，評價委員會一致認為：該項目過程精準控制技術(shù)達到國內(nèi)領(lǐng)先水平。
4、技術(shù)的成熟程度，適用范圍和安全性
偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝研發(fā)和應用具有自主知識產(chǎn)權(quán)，經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)保效益顯著，整體技術(shù)達到行業(yè)領(lǐng)先水平。該技術(shù)適用于偏苯三酸酐生產(chǎn)工藝全過程應用，技術(shù)成熟、安全可靠。
5、應用情況及存在的問題
偏苯三酸酐分段氧化法關(guān)鍵技術(shù)及清潔生產(chǎn)工藝需進行以下兩項技術(shù)問題攻關(guān)：
技術(shù)問題一、液相空氣催化氧化反應中氣液相混合均勻技術(shù)；
技術(shù)問題二、偏三甲苯催化氧化制備偏苯三酸反應機理研究。
這兩項課題是我公司可持續(xù)發(fā)展中面臨的技術(shù)難題，也是我國偏苯三酸酐產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域面臨的共性關(guān)鍵難題。目前正在與合肥工業(yè)大學崔鵬教授研究團隊進行產(chǎn)學研合作，通過校企聯(lián)合攻關(guān)，有望解決偏三甲苯液相催化氧化工藝中氣體分布與用量、氣液相均勻反應與高效傳質(zhì)、高效傳熱、高效催化劑設(shè)計、催化氧化反應機理及催化反應動力學等技術(shù)問題。項目完成后，液相催化氧化法制備偏苯三酸關(guān)鍵技術(shù)將進一步得到進步與產(chǎn)業(yè)升級。
6、歷年獲獎情況
⑴、“偏苯三酸酐生產(chǎn)余熱綜合利用工藝研究及應用”2011年5月獲黃山市人民政府頒發(fā)的黃山市科學技術(shù)三等獎。
⑵、“新工藝氧化法制偏苯三酸酐”2012年3月獲科技部科技型中小企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金管理中心項目驗收證書。
⑶、“偏苯三酸酐清潔生產(chǎn)”2013年9月獲科學技術(shù)部火炬高技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)中心頒發(fā)的國家火炬計劃產(chǎn)業(yè)化示范項目證書。
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